自1990s以來(lái)，微電極開(kāi)始在環(huán)境領(lǐng)域中逐漸得到了應(yīng)用，成為表征液/固界面微環(huán)境特征參數(shù)濃度變化梯度的有力工具，為研究液/固界面的微觀傳質(zhì)過(guò)程和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原理提供了重要的手段。近年來(lái)，納米科學(xué)技術(shù)迅速發(fā)展及其在微電極領(lǐng)域的應(yīng)用，促進(jìn)了新型的傳感器的研究。

本論文針對(duì)傳統(tǒng)復(fù)合式溶解氧微電極，對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，以工作電極柱表面鍍銀作為保護(hù)陰極，簡(jiǎn)化了電極制作過(guò)程，使電極拉制成功率得到了提高。對(duì)其檢測(cè)特性的測(cè)試結(jié)果表明，新型溶解氧微電極的保護(hù)陰極可以使電極的殘余電流降低約60%，在300pA左右；線性相關(guān)性R2都在0.99以上；保護(hù)陰極的存在可以使電信號(hào)的輸出更加穩(wěn)定，擾動(dòng)影響從3%~4%降低至0.5%左右，對(duì)溶解氧濃度的分辨能力約0.4mg/L。

采用低溫水熱法實(shí)現(xiàn)氧化鋅納米棒在鉑電極表面的沉積，通過(guò)靜電吸附在氧化鋅納米棒表面固定葡萄糖氧化酶。成功制備的修飾納米氧化鋅葡萄糖氧化酶微電極尖端直徑小于10μm，響應(yīng)時(shí)間在0.5s以?xún)?nèi)，最低檢測(cè)限為2mmol/L，線性范圍為4mmol/L~30mmol/L，葡萄糖溶液濃度與響應(yīng)峰電流的線性相關(guān)性系數(shù)達(dá)到了0.9973。同時(shí)，利用電沉積方法在碳纖維基底電極上修飾納米金顆粒，并交聯(lián)固定葡萄糖氧化酶。

制備納米金修飾的葡萄糖氧化酶微電極尖端直徑約為30μm，響應(yīng)時(shí)間在1s以?xún)?nèi)，最低檢測(cè)限為1mmol/L，線性范圍為1mmol/L~20mmol/L，葡萄糖溶液濃度與響應(yīng)峰電流的線性相關(guān)性系數(shù)為0.9471。最后對(duì)兩種葡萄糖氧化酶微電極從基底電極材料、修飾情況，以及對(duì)葡萄糖溶液的電化學(xué)響應(yīng)等部分進(jìn)行對(duì)比，綜合分析材料、修飾方法等對(duì)制備的葡萄糖氧化酶電極的特性影響，評(píng)價(jià)電極特性。

本研究成果可為測(cè)試電子供體與電子受體在同一微環(huán)境中的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)提供有力的工具，將在化學(xué)、生物和環(huán)境領(lǐng)域的科研中得到應(yīng)用，并具有良好的發(fā)展前景。